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    测氟仪
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    公司名称:
    河北大宏实验仪器有限公司
    产品报价:
    4000
    发布日期:
    2016/6/27 9:49:08
    所 在 地:
    已获点击:
    918
      【详细说明】
     测氟仪操作方法:
      1.仪器连接 将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好,将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接,蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接,用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上,将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器,将加热器电源线连接好,先将毛细管温度传感器插入胶塞中,再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器,将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
      2.仪器调试 在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞, 将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中,连接好所有硅胶管连接接口。
      3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水,将仪器电源插头插入插座中,打开电源开关,打开冷却水,观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将供应商温控仪控制温度设置为250℃,打开加热开关及气泵开关,顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃,蒸馏瓶中水沸腾后,逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可,调节气体流量计">气体流量计,控制气体流速为100 — 150 mL/min,蒸馏2分
      1钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出,如有则正常,如没有请检查管路是否连接好,加热器电源是否连接好。
      4.关机 关机顺序为:关闭加热—关闭气泵—关闭冷却水泵—关闭电源—拔掉电源插头—结束。
     测氟仪氟的测定方法:
      1.方法提要
      当各类试样与共热时,含矿物(CaF2)被分解,通入水蒸气将其蒸馏分离,以和的形态蒸出,可在15 — 18 分钟将50 mg 以内的蒸馏完全。
      CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
      4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
      SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
      蒸馏管的蒸馏物温度以210 ~ 220 ℃(温控仪指示温度250℃)比较适宜。温度过低,则蒸馏不完全,结果偏低;温度过高,则磷酸被蒸出,结果偏高。
      蒸馏液中的采用镧—EDTA容量法定,加入过量的镧使其与生成化镧沉淀。剩余的镧,以偶氮胂M为指示剂,用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下:
      La3+ + 3F— = LaF3
      La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+
      La — R—(蓝色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫红色)
      为消除化镧沉淀对剩余镧离子的吸附,继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液,然后供应商在用镧标准滴定溶液进行反滴定,反应式如下:
      H2Y2— (过量) + La3+ = LaY— + 2H+2
      H4R(偶氮胂M) (紫红色) + La3+ = La — R— (蓝色) + 4H+2.试剂
      ① 三乙醇胺—缓冲溶液(pH6.8): 将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL(1+1),用水稀释至1L,摇匀。然后用(1+1)和三乙醇胺调节pH至6.8(用精密pH试纸或pH计检验)。
      偶氮胂M指标剂溶液(1.5g / L):称取0.15g偶氮胂M指示剂,溶于150mL水中。
      标准滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 称取4.33g
      【La(NO3)3.6H2O】置于300mL烧杯中,加入100mL水及3滴(1+1),搅拌溶解后,用水稀释至1L,摇匀。
      EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:称取3.0gEDTA置于300
      mL烧杯中,加入150mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L,摇匀。
      3. 标准滴定溶液的标定
      EDTA标准滴定溶液浓度的标定:称取0.3g已于105~110℃烘过2h的
      (CaCO3) ,精确到0.0001g ,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
      吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出显绿色荧光后再
      过量2-3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。
      EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:
      
     
      式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,moL/L;
      V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
      m—钙的质量,g;
      100.09—CaCO3的摩尔质量,g/moL;
      (2)EDTA标准滴定溶液与标准滴定溶液体积的标定:从滴定管中缓慢放出10.00 mL 标准滴定溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入10mL三乙醇胺—缓冲溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示剂(1.5g / L),用EDTA标准滴定供应商溶液(0.008mol/L)滴定至由蓝色变为红色后,过量2-3mLEDTA标准滴定溶液,并读取EDTA标准滴定溶液的总体积(V2)。然后用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由红色变为蓝色,计下标准滴定溶液的体积(V1)。
      EDTA标准滴定溶液与标准滴定溶液体积比按下式计算:
      
     
      式中 K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
      V1—返滴定时消耗标准滴定溶液的体积,mL;
      V2—加入EDTA标准滴定溶液的总体积,mL。
      标准滴定溶液对化钙滴定度及对的滴定度按下式计算:
      
     
      
     
      式中 TCaF2 —每毫升标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数,mg/mL;
      K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
      C(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,moL/L;
      117.12—(3/2 CaF2)的摩尔质量,g/moL;
      TF—每毫升标准滴定溶液相当于F的毫克数mg/mL;57.00—(3F)的摩尔质量,g/moL。
      5.生料、水泥试样中氟(或氟化钙)的测定
      (1)仪器准备工作:打开电源开关,设定温控仪温度250℃,打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度),保持微沸状态(温度不要过高),打开冷却水。
      (2)定:向300mL烧杯中加入5.00mL标准滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,使冷凝管下端恰好与液面相接。
      准确称取0.15g试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。供应商河北大宏实验仪器有限加入5mL(应将粘附于管壁试料冲下),塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖,打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
      蒸馏15min,关上气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水
      冲洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
      5、向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使液呈红色,加入1滴(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲(pH6.8)。
      加入3滴偶氮胂M指示剂,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后,过量4—5mL,放置1min,边搅拌边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
      化钙的质量百分数按下式计算:
      
     
      式中 TF —每毫升标准滴定溶液相当于的毫克数,mg/mL;
      TCaF2 —每毫升标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数,mg/mL;
      V—加入标准滴定溶液的总体积,mL;
      V1—滴定时消耗标准滴定溶液的体积,mL;
      K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
      m—试料的质量,g。
      6. 萤石中氟化钙的测定
      (1)定:定萤石中化钙的含量时需先预萤石中化钙的大约含量,确定标准滴定溶液的加入量。
      (2)预:向300ml 烧杯中加入35.00ml标准滴定溶液(0.01moL/L),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,加水稀释至100ml,使冷凝管下端与液面恰好相接。
      6准确称取60~70mg试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5ml(应将粘附于管壁试料冲下),立即塞上带有导管的磨口塞。将供应商蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流量50ml/min.蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
      向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶液呈红色,加入1滴(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲溶液(pH6.8).加入3滴偶氮胂M指示剂溶液,供应商河北大宏实验仪器有限用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色转呈红色后,过量4~5mL,放置2min,放置中应搅拌数次,然后边搅拌边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
    计算公式:
         预萤石中化钙的质量百分数按下式计算:
      式中:
      TCaF2 --------- 每毫升标准滴定溶液相当于化钙的毫克数,mg/mL
      V1 --------- 加入标准滴定溶液的总体积, mL;
      V2 -------- 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积, mL;
      K -------- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
      m -------- 试料质量, g。
      实: 根据预时得到的化钙质量百分数计算出实萤石试样
      7所需的标准滴定溶液的总体积VA(mL)。
      标准滴定溶液的总体积按下式计算:
      
     
      式中:
      X"------ 预时得到化钙质量百分数;
      TCaF2------ 每毫升标准滴定溶液相当于化钙的毫克数, mg/mL;
      m -------- 试料质量, mg 。
      向300ml烧杯中加入VAmL标准滴定溶液(0.01moL/L),放在冷
      凝管下端用以承接蒸馏液,加水稀释至100mL,使冷凝管下端与液面恰好相接。
      准确称取与预质量相近的试样(m)精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5mL(应将粘附于管壁的试料冲下),立即塞上带有供应商导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏瓶内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出口的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖。打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
      蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
      向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶
      液呈红色,加入1滴(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲溶液(pH6.8).
      加入3滴偶氮胂M指标剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
      蓝色转呈红色后,过量4~5mL,放置2min,放置中应搅拌数次,然后边搅拌
      边用标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
      萤石中化钙的质量百分数按下式计算:
      
     
      式中:
      TCaF2 ------- 每豪升标准滴定溶液相当于化钙的毫克数 mg/mL;
      V1 ------ 加入标准滴定溶液的总体积 mL;
      V2 ------ 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积 mL;
      K ------ 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于标准滴定溶液的毫升数;
      M ------ 试料质量, g。
      (4)注意:当萤石中化钙含量很高时,在预时加入35mL标
      准滴定溶液的量将不够。如果分析步骤进行到预时,当加入偶M
      指示剂后溶液不会呈纯蓝色而呈蓝紫色,此时应滴加入标准滴定溶液直至溶液呈蓝色(由于沉淀吸附指示剂,应补加指示剂以便于观察),在不断搅拌下在过量5mL,供应商并放置5min,在放置期间应不断搅拌。补加2滴指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液逐滴进行滴定,以下步骤与实步骤相同。遇到这种情况可以不需要再进行预
      
     
      
     
      
     
    F-5型氟测定仪装箱单
      1 仪器主机 1台
      2 蒸馏瓶 1000mL 1个
      3 石英蒸馏管 2支
      4 加热器 8001个
      5 硅胶管
      6 冷凝管 1个
      7 保险管 6A 2个
    概述。
      现在水泥工业中广泛采用化钙(萤石)作矿化剂,化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 F-5型元素定仪采用蒸馏法原理,是分析水泥及原料中的辅助装置。
     
     
     
     
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    重点推荐:水泥胶砂流动度测定仪,水泥细度负压筛析仪,水泥试验小磨,水泥胶砂振实台,水泥电动抗折试验机等产品
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